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應(yīng)用方案

case

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食品中四種糖的含量測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2020/2/20

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

    LC1600高效液相色譜儀(含RI-201H示差折光檢測(cè)器1臺(tái),P1600高壓恒流泵1臺(tái),上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);FA2004電子分析天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品(>97%,國(guó)藥試劑);乙腈(色譜純,美國(guó)Tedia);純凈水(杭州娃哈哈)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制

1)糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液

    分別稱取1g(精確至0.1mg)的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品,于50ml容量瓶中,加水定容至刻度,得到濃度為20mg/ml的上述四種糖的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

2)糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

    分別取標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.50ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml于10ml容量瓶中,加水定容至刻度,分別得濃度為1.0mg/ml、2.0mg/ml、4.0mg/ml、6.0mg/ml、10.0mg/ml的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 樣品前處理

    含有二氧化碳的飲料,參考GB/T 22221—2008進(jìn)樣樣品前處理。

    精密量取除了CO2的樣品5ml,移入10ml的容量瓶中,緩慢加入乙酸鋅和亞鐵氰hua鉀溶液各0.5ml,放置室溫后,用水定容至刻度,搖勻,靜置30min,用干燥濾紙過(guò)濾,取2ml濾液,過(guò)0.45um微孔濾膜,作為待測(cè)樣品溶液。

1.4 色譜條件:

色譜柱:Shodex NH2P-50(4.6×250mm)

流動(dòng)相:乙腈/水=75/25

流速:1.0ml/min

柱溫:30℃

進(jìn)樣量:5ul

實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)參見文檔

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